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廢棄ACQ防腐木苯鼢液化物合成酣醛樹脂的研究

發(fā)布時間:2013-11-07 09:35:27作者:admin瀏覽量:547

 
 
 
 
摘要利用廢棄ACQ防腐杉木笨酚液化物與甲醛在堿性環(huán)境中反應(yīng),進行熱固型酚醛樹脂合成實蹌;通過正交試 驗方法研究了單因素變量對樹脂化反應(yīng)的影響。得出最優(yōu)化的樹脂化合成工藝為:合成溫度801,合成時間120min,氫 氧化鈉/淡化物摩爾比(mr畫少)=0.6,甲醛/液化物摩爾比(mrF/P ) = 2.0„在此工藝條件下制備的酚醛樹脂壓制的肢 合板膠合鐸度達到1.33MPa,符合GB/T17657-1999中I類膠合板的鐸度要求„
 
關(guān)鍵詞ACQ防虡木材,苯酚液化,樹脂化,膠黏劑,酚醛樹脂
 
木材液化作為生物質(zhì)利用的主要途徑之一[1]•,受到國內(nèi) 外學(xué)者的普遍關(guān)注與研究。木材防腐處理是延長木材使用壽 命、節(jié)約木材的有效措施,而防腐木材廢棄后容易產(chǎn)生環(huán)境污 染。各類可再生的生物質(zhì)釺維物質(zhì)及其組成部分如樹皮、木 質(zhì)素、廢紙、竹材、葡萄藤等被用于替代苯酚合成酚醛樹 脂[27],利用廢棄ACQ防腐杉木液化優(yōu)化工藝條件下所得液 化物[8],合成酚醛樹脂,對環(huán)境保護有十分重要的意義。
 
本研究探討了樹脂化時間、溫度、氫氧化鈉/液化物摩爾 比、甲醛/液化物摩爾比對樹脂化性能的影響,初步對ACQ防 腐木的樹脂化工藝進行了優(yōu)化。
 
1實驗部分 1.1材料
 
木材:廢棄ACQ防腐杉木,用植物粉碎機加工成80目木 粉(網(wǎng)篩孔徑0. 2mm),103土2C下干燥12h,放入干燥器中留 作實驗原料。
 
藥品:苯酚(分析純);硫酸(分析純),濃度98%,采用蒸餾 水配制成濃度36%的低濃度硫酸;丙酮(分析純):甲醛(分析 純),濃度37%;氫氧化鈉溶液,濃度40%。
1.2方法
 
將干燥后的木粉、苯酚、硫酸按液比3. 5、硫酸加人量9% 的配比加入裝有冷凝裝置的250mL三口燒瓶中,升溫至 150T:,待苯酚融化后以轉(zhuǎn)速1058r/miri攪拌反應(yīng)2.5h,反應(yīng) 物迅速冷卻至室溫〔8]。在真空0.0951^條件下抽濾液化 物,得到的液化物收于玻璃瓶中備用。35°C以下將質(zhì)量分數(shù) 為40%的氫氧化鈉溶液和蒸餾水一次加入到裝有液化物的燒 瓶中,在帶有冷凝裝置的501水浴中,充分攪拌5min;根據(jù)液 化物物質(zhì)的量(以苯酚計)緩慢滴加一定比例的甲醛溶液至燒 瓶中,然后將水浴溫度提高到設(shè)定溫度(每Umb升高lOt:), 到達設(shè)定溫度后計時,進行合成反應(yīng)。反應(yīng)結(jié)束后,將得到的 酚醛樹脂在冷水中冷卻至30°C以下,放人玻璃瓶中,編號備 用。
 
將面粉按5%的質(zhì)量比與樹脂均勻混合,熱壓溫度 1501,熱壓壓力1.2MPa,熱壓時間7min,芯板雙面涂膠量 280g/m2條件下,將合成的酚醛樹脂與芯板壓制成膠合板。 試件的鋸割按照GB/T9846. 7-2004中A型試件要求進行,膠 合板強度依據(jù)GB/T17657-1999中I類膠合板的強度要求(膠 合強度大于0.7MPa)進行檢測。
 
2結(jié)果與分析
 
2.1液化物樹脂膠和強度實驗結(jié)果
 
為確定液化物樹脂化的優(yōu)化工藝參數(shù),需要考慮各因素 交變作用時的影響效果。本研究采用1(45)正交表,根據(jù)單 因素的作用規(guī)律,選取適當(dāng)?shù)囊蛩嘏c水平進行試驗=正交試 驗因素設(shè)計表及濕態(tài)膠合強度結(jié)果見表1。
表1正交試驗方案及結(jié)果L1S (4s)
序號 溫度/°c 時間/min mrsacyH/p twf/p 濕態(tài)膠合 強度/MPa
1 75 100 0.5 1.6 0. 95
2 75 120 0.6 1.8 1.16
3 75 140 0.7 2 1.13
4 75 160 0.8 2.2 1.05
5 80 100 0.6 2 1.12
6 80 120 0.5 2.2 1.17
7 80 140 0.8 1.6 1.10
8 80 160 0.7 1.8 1.07
9 85 100 0.7 2.2 1.04
10 85 120 0.8 2 0. 99
11 85 140 0.5 1.8 0.92
12 85 160 0.6 1.6 0. 94
13 90 100 0.8 1.8 0.97
14 90 120 0.7 1.6 1.04
15 90 140 0.6 2.2 1.10
16 90 160 0.5 2 1. 14
2.2 防腐木液化物樹脂優(yōu)化工藝
正交試驗方案及方差分析結(jié)果如表2所示。
表2各影響因素的極差分析結(jié)果一膠合強度
膠合強度MPa
因素 水平 均值 極差R
A樹脂化溫度/X: 75 1. 073 0.142
80 1.115
85 1.093
90 1.063
B樹脂化時間/mb 100 1.020 0.070
120 1.090
140 1.063
160 1.050
CmrNaUH/P 0.5 1.045 0.052
0.6 1.080
0.7 1.070
0.8 1.028
Dmrp/p 1.6 1.007 0.088
1.8 1.030
2.0 1.095
2.2 1,090
空列 0. 083
 
2.2.1各因素對濕態(tài)狡合強度的影響
 
通過對樹脂化溫度、樹脂化時間、4個因 素對廢棄ACQ防腐木液化物樹脂化濕態(tài)膠合強度平均值影 響的研究可知,隨著樹脂化溫度的提高,膠合強度先快速上升
后下降,樹脂化溫度為80X:時,膠合強度達到最大值為 1.115MPa;隨著樹脂化時間的提高,膠合強度先快速上升后 下降.樹脂化溫度為80°C時,膠合強度達到最大值為 1. 09MPa;隨著的提高,膠合強度先上升后下降,當(dāng) JnrNaOH/P 為0.6時,膠合強度達到最大值為1.08MPa;隨著 mrm的提高,膠合強度呈現(xiàn)上升的趨勢,且當(dāng)仰■時為2.0 時,膠合強度達到最大,為1.095MPa。
 
2.2.2優(yōu)化工藝
 
表2為廢棄AC.Q防腐木液化物樹脂壓制的楊木三層膠 合板干態(tài)膠合強度正交試驗結(jié)果。由表2可知,優(yōu)化條件為: A2B2C2D3,即優(yōu)化條件如表3所示。試驗選取的4個因素對 防腐木液化物樹脂化濕態(tài)膠合強度的影響規(guī)律依次是:A>D >B>C,即樹脂化時間>mrF/p >樹脂化溫度>。 根據(jù)表3優(yōu)化條件的具體參數(shù),按照樹脂化實驗步驟進行驗 證試驗,得到濕態(tài)晈合強度為1. 33MPa。
表3驗證試驗設(shè)計及結(jié)果
試驗號 溫度/時間/ ? min WNbOH/P 強度/  mrp/p  MPa 平均濕態(tài) 強度/MPa
1 80 120 0.6 2. 0 1, 34 1. 33
2 80 120 0.6 2. 0 1. 32
 
3結(jié)論
 
通過4個因素的正交實驗結(jié)果表明:廢棄ACQ防腐木液
 
化物合成酚醛樹脂的最佳工藝參數(shù)為:樹脂化溫度80C,樹脂
 
化時間120min,mr^oH/p為0. 6,mrF/P為2. 0。在此工藝條件
 

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